如何在掃描電鏡中處理低導電性的樣品
日期：2024-09-14
在掃描電子顯微鏡（SEM）中，低導電性的樣品通常會引發一系列問題，主要是由于電子束與樣品相互作用時產生的電子無法有效地從樣品中逸出，導致樣品表面積累電荷。這種現象被稱為 充電效應，會導致圖像失真、分辨率下降，甚至在一些情況下，樣品損壞。為了解決這些問題，可以采取以下方法：
1. 樣品鍍層
給低導電性的樣品表面加上一層導電材料是常見且有效的解決方案。
1.1 金屬鍍層
鍍金：常見的導電鍍層材料是金。金具有良好的導電性和易于蒸鍍的性質，通常通過 濺射鍍膜 技術在樣品表面沉積一層非常薄的金膜（通常厚度為幾納米至幾十納米）。這種鍍層可以有效防止樣品充電，提升成像質量。
鍍鉑或鈀：鉑或鈀鍍層也常用，特別是對于樣品細節較多時，它們可以形成更加均勻且細膩的鍍層，適合高分辨率成像。
鍍碳：如果對 X 射線光譜分析（如 EDS）有要求，金屬鍍層可能會干擾檢測的結果。在這種情況下，可以選擇碳鍍層，因為碳對 X 射線信號干擾較小。
1.2 鍍層厚度與影響
鍍層厚度需要適當控制。太厚的鍍層會掩蓋樣品表面微觀結構，影響表面形貌分析；太薄的鍍層可能無法充分消除充電效應。通常厚度在 5-20 nm 之間。
2. 降低加速電壓
降低電子束的加速電壓 是另一種減少充電效應的方法。通過降低加速電壓，可以減少電子束對樣品的激發能量，從而減少樣品表面的電荷積累。
低電壓成像：通常將電壓降低到 1-5 kV 進行成像。雖然這樣會減少充電效應，但也會降低電子束的穿透深度和分辨率。因此，在使用低電壓時，須在充電效應和分辨率之間找到一個平衡點。
淺層分析：低電壓適用于觀察表面的淺層結構，因為此時電子束的穿透深度較淺，適合細微表面結構的成像。
3. 使用環境 SEM（ESEM）
環境掃描電子顯微鏡（ESEM） 提供了一種可以在不對樣品進行鍍層的情況下觀察低導電性樣品的方法。
ESEM 的工作原理
氣體環境：ESEM 可以在樣品腔中保留一定量的氣體（如水蒸氣、氮氣等），通常壓力在 10-50 Pa 范圍內。這些氣體分子可以與電子束相互作用，電離產生的二次電子可以中和樣品表面累積的電荷，從而減輕充電效應。
非導電樣品適用：ESEM 特別適合觀察潮濕、生物樣品或非導電性材料，因為它不需要對樣品進行任何鍍層處理。
優點
無需鍍層：ESEM 可以在不改變樣品表面性質的情況下進行成像，這對于需要后續進行化學分析或材料完整性測試的樣品尤為重要。
實時觀察：ESEM 允許對樣品進行實時、動態觀察，特別適合對環境敏感的材料。
4. 調整樣品傾斜角度
通過傾斜樣品也可以減少充電效應。通常，電子束與樣品表面成 90 度角時，充電效應明顯。因此，適當傾斜樣品可以減少電子在表面累積，從而減輕充電效應。
傾斜角度調整：一般可以將樣品傾斜 10-30 度，通過改變電子束與樣品表面的入射角度，減少電子積聚，避免表面充電。
5. 使用低真空模式
一些 SEM 設備提供 低真空模式，該模式可以在真空度較低的環境下進行觀察，這種條件下空氣或惰性氣體能有效中和電子束引起的表面電荷。
低真空模式的原理
與 ESEM 類似，低真空模式允許一定量的氣體進入樣品腔，這些氣體分子可以捕獲并中和樣品表面的多余電荷，減少充電效應。
這種模式特別適合無法鍍層的樣品，或需要進行化學成分分析的樣品（避免鍍層干擾分析結果）。
6. 表面處理與樣品準備
機械拋光：通過拋光和清潔樣品表面，減少粗糙度和不均勻性，可以降低局部充電效應。
導電膠帶或銀漿連接：將樣品固定在載物臺時，可以使用導電膠帶或銀漿，將樣品牢固地連接到載物臺上，確保電子能夠有效地從樣品通過載物臺傳導出去。
7. 使用背散射電子檢測器
在處理低導電性樣品時，充電效應可能會影響二次電子圖像的質量。使用**背散射電子檢測器（BSE）**可以作為一種替代方案。
背散射電子不易受充電影響：背散射電子的能量較高，不易受到樣品表面電荷的影響，因此成像效果相對穩定。
化學成分對比：BSE 成像可以通過元素的原子序數對比提供樣品的化學成分對比圖，對于低導電性樣品的化學成分分析尤其有用。
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作者：澤攸科技